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dc.contributor.advisorValdez Fragoso, Aurora
dc.contributor.authorGuzmán Rojas, Víctor Miguel
dc.date.accessioned2022-09-26T19:17:45Z-
dc.date.available2022-09-26T19:17:45Z-
dc.date.issued2022-03-02
dc.identifier.urihttps://wdg.biblio.udg.mx
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.12104/91116-
dc.description.abstractEn el presente estudio, se preparó un biocomposito vía moldeo por compresión a partir de gránulos de las mezclas obtenidos por extrusión. Se utilizó el software Design Expert 11 para crear un diseño de experimentos en el que se incluyeron tres componentes para la mezcla, el poli (ácido láctico) (PLA) entre 50 a 80%, el almidón termoplástico (TPS) de 20 a 49% y el compatibilizante anhídrido maleico (MA) de 0.5 a 2%. Se obtuvieron 16 formulaciones que fueron extruidas para homogeneizar la mezcla y posteriormente se elaboraron placas a 4 temperaturas distintas (170, 175, 180 y 185 °C).
dc.description.tableofcontentsÍNDICE 3 LISTA DE TABLAS 8 LISTA DE FIGURAS 10 TERMINOLOGÍA 13 RESUMEN 14 INTRODUCCIÓN 15 HIPÓTESIS 16 OBJETIVOS 16 CAPÍTULO 1 17 MARCO TEÓRICO 17 1.1 POLÍMEROS BIODEGRADABLES 17 1.1.1 Poli (ácido láctico) 17 1.1.2 Propiedades físicas y mecánicas 19 1.1.3 Aplicaciones 20 1.2 ALMIDÓN 22 1.2.1 Generalidades 22 1.2.2 Composición del almidón 22 1.2.3 Propiedades del almidón 23 1.2.4 Tipos de almidón 24 1.3 COMPATIBILIZANTES 24 1.3.1 Generalidades 24 1.3.3 Compatibilización no reactiva 25 1.3.4 Anhídrido Maleico 26 1.3.5 Propiedades 26 1.4 MEZCLA DE POLÍMEROS 27 6 1.4.1 Poli (ácido láctico) y almidón 27 1.4.2 Rutas de compatibilización para mezclas PLA/TPS 28 1.4.3 Entrecruzamiento químico 28 1.5 TÉCNICAS DE MOLDEO DE PLÁSTICOS 29 1.5.1 Moldeo por inyección 30 1.5.2 Moldeo por compresión 31 1.6 EXTRUSIÓN 32 1.6.1 Extrusores de un solo husillo 33 1.6.2 Extrusores de doble husillo 34 CAPÍTULO 2 36 PARTE EXPERIMENTAL 36 2.1 MATERIALES Y METODOLOGÍA 36 2.1.1 Preparación de las muestras 38 2.1.2 Metodología en la formulación de las mezclas 40 2.2 ELABORACIÓN DE PLACAS Y OBTENCIÓN DE PROBETAS 41 2.3 PROPIEDADES MECÁNICAS 43 2.3.1 Pruebas de tensión 43 2.3.2 Pruebas de flexión 45 2.3.3 Pruebas de impacto (Charpy) 46 2.4 PRUEBAS DE ABSORCIÓN DE AGUA 48 2.5 PRUEBAS DE ÍNDICE DE FLUIDEZ 48 2.6 CINÉTICA DE ABSORCIÓN DE HUMEDAD 49 2.6.1 Degradación hidrolítica mediante FTIR 52 2.6.2 Degradación hidrolítica mediante SEM 54 2.7 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM) 54 2.8 CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC) 56 2.9 ESPECTROSCOPÍA POR TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR-ATR) 57 2.10 ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA) 58 CAPÍTULO 3 59 RESULTADOS Y DISCUSIÓN 59 7 3.1 CARACTERIZACIÓN MECÁNICA 59 3.6 ANÁLISIS DE ESPECTROSCOPÍA POR TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR-ATR) 63 3.2 PRUEBAS DE ABSORCIÓN DE AGUA 64 3.4 CARACTERIZACIÓN TÉRMICA 65 3.4.1 Pruebas de fluidez 65 3.4.2 Calorimetría diferencial de barrido (DSC) 66 3.4.3 Análisis termogravimétrico (TGA) 69 3.5 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM) 72 3.3 DEGRADACIÓN HIDROLÍTICA 73 3.3.1 Cinética de absorción de humedad 73 3.3.2 Degradación hidrolítica 75 3.3.3 Degradación hidrolítica mediante SEM 79 CONCLUSIONES 82 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 83 APÉNDICE A 93 APÉNDICE B 98 APÉNDICE C 99 APÉNDICE D 100 8 LISTA DE TABLAS Tabla 1 20 Propiedades del poli (ácido láctico) (PLA) (Briassoulis, 2004) 20 Tabla 2 24 Contenido de amilosa y amilopectina en almidones de distintas fuentes (Sandoval, 2008) 24 Tabla 3 27 Propiedades físicas para el Anhídrido Maléico (The Institute of Hydrology, Meteorology and Environmental Studies, 2020). 27 Tabla 4 28 Rutas de compatibilización para mezclas de PLA/TPS (Koh et al. 2017). 28 Tabla 5 36 Propiedades mecánicas y físicas del PLA Ingeo 3251D (Nature works, 2011). 36 Tabla 6 37 Propiedades mecánicas y físicas del almidón de papa NuPlastiQ (BioPolymers, 2018). 37 Tabla 7 37 Propiedades físicas del anhídrido maleico 37 Tabla 8 40 Formulaciones en porcentaje obtenidas del programa Design Expert 11 40 Tabla 9 43 Parámetros utilizados para el corte de las placas y obtención de las probetas 43 Tabla 10 44 Parámetros utilizados para el diseño de las probetas tipo IV para los ensayos de tensión (ASTM D638-14, 2014) 44 Tabla 11 48 Dimensiones de un espécimen para pruebas de impacto tipo Charpy (ASTM D6110-04, 2004) 48 Tabla 12 60 Propiedades mecánicas de los compositos obtenidas a 185 °C 60 Tabla 13 61 Modelos de regresión ajustados a los esfuerzos de tensión, flexión y resistencia al impacto 61 Tabla 14 65 9 Porcentaje de absorción de agua por inmersión realizada durante 24 h 65 Tabla 15 69 Propiedades térmicas de las formulaciones 69 Tabla 16 72 Temperatura de degradación térmica del PLA y demás formulaciones 72 Tabla 17 75 Resultado basándose en la ecuación obtenida de la ley de Fick 75 Tabla 18 79 Constante de velocidad de pseudo primer orden (k) obtenida de los compositos 79 10 LISTA DE FIGURAS Figura 1 Clasificación de polímeros biodegradables 17 Figura 2 Isómeros de ácido láctico (L-ácido láctico y D- ácido láctico) (Prasad et al. 2018) 18 Figura 3 Reacciones del ácido láctico (Yanling et al. 2009) 18 Figura 4 Cadena lineal amilosa (Horta, 1994) 23 Figura 5 Cadena ramificada de amilopectina (Horta, 1994) 23 Figura 6 Estructura molecular del Anhídrido Maleico (The Institute of Hydrology, Meteorology and Environmental Studies, 2020). 26 Figura 7 Representación esquemática del a) compatibilizante anhídrido maleico con PEG y b) Las reacciones entre el anhídrido maleico con el PLA y TPS (Ku, 2018). 29 Figura 8 Máquina de moldeo por inyección (Agasant et al. 2017). 30 Figura 9 Esquema del proceso de moldeo por compresión (Beltran & Marcilla, 2012). 32 Figura 10 Representación esquemática de una extrusora de husillo sencillo (Beltran & Marcilla, 2012). 34 Figura 11 Representación esquemática de una extrusora de doble husillo (Beltran & Marcilla, 2012). 35 Figura 12 Congelador marca Arctiko usado para el almacenaje de los materiales previo a la pulverización. 38 Figura 13 Molino pulverizador Pulvex 5 HP utilizado para la pulverización del PLA, TPS y el anhídrido maleico. 39 Figura 14 Estufa marca Luzeren para la eliminación de la humedad en los polímeros utilizados. 39 Figura 15 Extrusora de doble husillo paralelo Thermo Scientific™ Process 11 usada para el mezclado de los polímeros. 41 Figura 16 Prensa térmica para la elaboración de placas y colocación de las láminas de acero para la formación de las placas 42 Figura 17 Cortadora laser GUIAN modelo GN-640MS, para la obtención de las probetas a través del corte de las placas elaboradas en la prensa térmica 42 Figura 18 Probeta tipo IV para ensayos mecánicos de tensión en plásticos reforzados y no reforzados (ASTM D638-14, 2014). 43 11 Figura 19 Máquina de pruebas universales marca Instron modelo 3345 utilizado para realizar los ensayos de tensión 45 Figura 20 Máquina de pruebas universales marca Instron modelo 4411 utilizado para pruebas de flexión 46 Figura 21 Equipo para pruebas de impacto tipo Charpy marca Instron modelo CEAST 9050. 47 Figura 22 Espécimen utilizado para pruebas de Impacto tipo Charpy (ASTM D6110-04, 2004). 47 Figura 23 Placas empleadas para medir la absorción de agua (60 x 60 mm) 48 Figura 24 Plastómetro marca Instron modelo CEAST MF20 usado para la medición del índice de fluidez 49 Figura 25 Probetas de 3x1 cm utilizadas en pruebas de cinética de absorción de humedad 50 Figura 26 Ajuste realizado en OriginPro 2018 para la obtención del parámetro c, para la formulación PLA64.2-TPS33.7 52 Figura 27 Potenciómetro marca Bante Instrument modelo PHS-3BW 53 Figura 28 Esquema acerca del mecanismo de hidrólisis en el PLA (Morcillo, 1989). 53 Figura 29 Equipo SPI Module Sputter Coater para recubrimiento de piezas 55 Figura 30 Microscopio electrónico de barrido de emisión marca Tescan modelo MIRA 3 LMU. 56 Figura 31 Calorímetro marca TA Instruments modelo DSCQ200. 57 Figura 32 Espectrómetro FTIR Nicolet iS50 con módulos ATR de diamante incorporado para IR medio y lejano. 57 Figura 33 Analizador termogravimétrico marca TA Instruments modelo Discovery 58 Figura 34 Gráfico de datos predichos vs experimentales para los esfuerzos de a) tensión, b) flexión y c) impacto 62 Figura 35 Espectro FTIR-ATR del PLA puro y las demás formulaciones de PLA y TPS 64 Figura 36 Valores del índice de fluidez obtenidos para las formulaciones PLA 3251D, P64.2-T33.7-A2, P67.5-T32-A0.5, P73-T25.7-A1.15 66 Figura 37 Termograma DSC con la Tg del PLA puro y las demás formulaciones 67 Figura 38 Termograma DSC con la Tc y Tm del PLA puro y las demás formulaciones 68 Figura 39 Termogramas de a) TGA y b) DTGA del PLA, TPS y demás formulaciones 70 12 Figura 40 Imágenes SEM de las muestras a) PLA, b) P64.2-T33.7-A2, c) P67.5-T32-A0.5, d) P73-T25.7-A1.15, e) P76.7-T22.7-A0.5 y f) P78.6-T20-A1.38 73 Figura 41 Relación de porcentaje de absorción de humedad en función del tiempo en horas a la (½). 74 Figura 42 Coeficiente de difusión versus composición respecto al porcentaje de PLA 74 Figura 43 Gráficos del comportamiento del pH de los compositos respecto al tiempo (h) 77 Figura 44 División de áreas bajo la curva de los picos ubicados entre (946-1162 cm-1) y (1600-1800 cm-1) de los espectros obtenidos del FTIR realizado a los compositos. 78 Figura 45 Micrografías del PLA y demás formulaciones de la semana 2 de la degradación hidrolítica 80 Figura 46 Micrografías del PLA y demás formulaciones de la semana 4 de la degradación hidrolítica 81 13 TERMINOLOGÍA PLA: Poli (ácido láctico) ADN: Ácido desoxirribonucleico AHA: Alfa hidroxiácidos PHB: Polihidroxibutirato PP: Polipropileno PS: Poliestireno PET: Polietilentereftalato Tg: Temperatura de transición vítrea AL: Ácido láctico TPS: Almidón termoplástico DP: Grado de polimerización FTIR: Espectroscopía de infrarrojo por transformada de Fourier ATR: Reflectancia total atenuada TGA: Análisis termogravimétrico TMA: Análisis termomecánico DMA: Análisis mecánico dinámico Tc: Temperatura de cristalización ΔHc: Entalpía de cristalización Tm: Temperatura de fusión ΔHm: Entalpía de fusión Xc: Porcentaje de cristalinidad T Máx: Temperatura de descomposición máxima
dc.formatapplication/PDF
dc.language.isospa
dc.publisherBiblioteca Digital wdg.biblio
dc.publisherUniversidad de Guadalajara
dc.rights.urihttps://www.riudg.udg.mx/info/politicas.jsp
dc.titlePROCESABILIDAD Y CARACTERIZACIÓN DE MEZCLAS DE POLI (ÁCIDO LÁCTICO) Y ALMIDÓN DE PAPA COMPATIBILIZADAS VÍA EXTRUSIÓN
dc.typeTesis de Maestría
dc.rights.holderUniversidad de Guadalajara
dc.rights.holderGuzmán Rojas, Víctor Miguel
dc.coverageGUADALAJARA, JALISCO
dc.type.conacytmasterThesis
dc.degree.nameMAESTRIA EN CIENCIAS EN INGENIERIA QUIMICA
dc.degree.departmentCUCEI
dc.degree.grantorUniversidad de Guadalajara
dc.rights.accessopenAccess
dc.degree.creatorMAESTRIA EN CIENCIAS EN INGENIERO EN QUIMICA
dc.contributor.directorGonzález Núñez, Rubén
dc.contributor.codirectorMoscoso Sánchez, Francisco
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