Por favor, use este identificador para citar o enlazar este ítem: https://hdl.handle.net/20.500.12104/83746
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dc.contributor.authorTorres Avalos, Josué Alí
dc.date.accessioned2021-10-03T03:25:22Z-
dc.date.available2021-10-03T03:25:22Z-
dc.date.issued2021-07-01
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.12104/83746-
dc.identifier.urihttps://wdg.biblio.udg.mx
dc.description.abstractEn este trabajo se presenta la síntesis y caracterización, por varias técnicas experimentales, de nanocompuestos de poli(acrilato de butilo)-co-(ácido metacrílico)/nanotubos de carbono (CNTs) funcionalizados con grupos cloruro de acilo. Los CNTs se sintetizaron por la técnica de deposición química en fase vapor, se purificaron con vapor sobrecalentado y se funcionalizaron siguiendo una ruta química secuencial, en la que en un primer paso se insertaron grupos hidroxilo, carboxilo y carbonilo, en las paredes de los CNTs purificados y, en un segundo paso, se insertaron los grupos cloruro de acilo. Para la síntesis de los nanocompuestos desarrolló una ruta química, que hasta donde se revisó en la literatura especializada, no ha sido explorada con anterioridad. En esta ruta el mónomero de ácido metacrílico se injertó en las paredes de los CNTs funcionalizados con grupos cloruro de acilo, como paso previo a la preparación los nanocompuestos. A partir de una mezcla de ácido metacrílico y nanotubos de carbono funcionalizados a la que le adicionó agua, dodecilsulfato de sodio (SDS), acrilato de butilo y persulfato de potasio (disuelto en una pequeña cantidad de agua), se sintetizó el nanocompuesto de poli(acrilato de butilo-co-ácido metacrílico)/CNTs mediante polimerización por radicales libres en emulsión. Además, como una variante, se prepararon nanocompuestos utilizando CNTs con un mayor contenido de grupos hidroxilo que los usados previamente. Esto se realizó, con el propósito de incrementar la posibilidad de la unión química entre los CNTs funcionalizados con grupos cloruro de acilo y los grupos hidroxilo del ácido metacrílico. El uso de ácido metacrílico (MAA) como parte del copolímero usado como matriz de los nanocompuestos sintetizados les confiere sensibilidad al pH. Esta propiedad puede ser aprovechada para la liberación controlada de drogas adsorbidas en los nanocompuestos estudiados. Para caracterizar los nanocompuestos sintetizados se utilizaron las técnicas experimentales de microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HR-TEM), espectroscopía de infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR), espectroscopía Raman, espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) y espectroscopías de resonancia magnético nuclear de proton (RMN-H1) y de carbono 13 (RMN–C13), así como técnicas calorimétricas como la calorimetría diferencial de barrido (DSC) y el análisis termogravimétrico (TGA).
dc.description.tableofcontentsRESUMEN ........................................................................................................ 1 INTRODUCCIÓN ................................................................................................. 3 MARCO TEORICO................................................................................................ 7 2.1 Carbono ..................................................................................................... 7 2.1.1 Doble enlace ............................................................................................. 7 2.1.2 Grafeno ................................................................................................... 9 2.2 Nanotubos de Carbono .................................................................................... 9 2.2.1 Nanotubos de carbono de pared sencilla (SWCNT) y pared múltiple (MWCNT) .......... 10 2.2.2 Sintesis de CNTs por el método de Deposición Química en fase Vapor ........................ 11 2.2.3 Nano-poros de carbono (NPC) ......................................................................... 13 2.2.4 Purificación de los nanotubos de carbono ........................................................... 14 2.2.5 Modificaciones superficiales de los CNT .............................................................. 15 2.3 Polimerización en emulsión ............................................................................... 17 2.4 Polimerización en microemulsión ........................................................................ 18 2.4 Nanocompuestos ............................................................................................ 21 2.4.1. Métodos para el reforzamiento de nanocompuestos poliméricos .............................. 22 2.4.2. Mezclado en solución .................................................................................. 22 2.4.3 Mezclado por fundido ................................................................................... 23 2.4.4. Polimerización in situ................................................................................... 23 2.5 Liberación controlada de .................................................................................. 23 EXPERIMENTACIÓN ............................................................................................... 26 3.1 Reactivos ..................................................................................................... 26 3.2 Síntesis de los CNTs ......................................................................................... 26 3.3 Purificación de los CNTs .................................................................................... 27 3.4 Funcionalización de los CNTs .............................................................................. 28 3.4.1 Oxidación parcial de los CNTs ........................................................................... 28 3.4.2 Funcionalización de los CNTs con cloruro de oxalilo ................................................ 29 3.4.3 Reducción de grupos –COOH y reacción con el OxCl ................................................ 30 3.5 Cuantificación de grupos COOH ........................................................................... 31 3.6 Cuantificación de grupos –OH ............................................................................. 32 3.7 Síntesis del copolímero de poli(acrilato de butilo)-co-(ácido metacrílico) P(BA-co-MAA) .. 32 3.8 Síntesis de los nanocompuestos de P(BA-co-MAA)/CNTs ........................................... 33 3.9 Precipitación y limpieza de los nanocompuestos de P(BA-co-MAA)/CNTs .......................... 35 3.10 Caracterización de los nanocompuestos sintetizados ................................................. 36 3.10.1 Microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) .......................... 36 3.10.2 Espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR) ............................. 36 3.10.3 Espectroscopía Raman .................................................................................. 37 3.10.4 Espectroscopía RMN de carbono 13 y de protón H1 ............................................... 37 3.10.5 Difracción de luz quasielastica (QLS) ................................................................ 38 3.10.6 Calorimetría diferencial de barrido .................................................................. 38 3.10.7 Análisis termogravimétrico ............................................................................ 38 3.11 Liberación de hidrocortisona ............................................................................. 39 RESULTADOS ....................................................................................................... 41 4.1 Caracterización de los Nanotubos de Carbono .......................................................... 41 4.1.1 Análisis por Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FE-SEM) de los nanotubos de carbono sintetizados ............................................................................ 41 4.1.2 Análisis por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HR-TEM) de los nanotubos de carbono sintetizados ............................................................................ 42 4.1.3 Cuantificación de los grupos hidroxilo y carboxilo insertados en las paredes de los CNTs funcionalizados ............................................................................................ 44 4.1.4 Análisis por espectrosocopía Raman de los CNTs sintetizados y purificados ............... 46 4.1.5 Análisis por espectroscopia de infrarrojo de los CNTs sintetizados, purificados y funcionalizados ..................................................................................................... 49 4.1.5 Análisis por calorimetría diferencial de barrido de los CNTs sintetizados .................... 52 4.2 Análisis del copolímero de P(BA-co-MAA) y de sus nanocompuestos ................................. 54 4.2.1 Análisis por luz visible .................................................................................... 54 4.2.2 Cinética de polimerización del P(BA-co-MAA) ........................................................ 55 4.2.3 Determinación del tamaño de partícula del copolímero de P(BA-co-MAA) y de sus nanocompuestos por difracción cuasielástica de luz........................................................ 56 4.2.4 Caracterización de los copolímeros de P(BA-co-MMA) y de su nanocompuestos por FTIR ................................................................................................................ 58 4.2.5 Análisis por resonancia magnética nuclear de los nanocompuestos sintetizados ....... 66 4.2.6 Análisis por calorimetría diferencial de barrido de los copolímeros de P(BA-co-MAA) y de sus nanocompuestos ......................................................................................... 70 4.2.7 Análisis por espectroscopía Raman de los copolímeros de P(BA-co-MAA) y de sus nanocompuestos ................................................................................................. 73 4.2.8 Análisis termogravimétrico de los copolímeros de P(BA-co-MAA) y de sus nanocompuestos.. 75 4.2.9 Análisis por espectroscopia de rayos X de fotoelectrón de los copolímeros de P(BA-co-MAA) y de sus nanocompuestos .............................................................................................. 76 4.3 Liberación de hidrocortisona .............................................................................. 80 4.4 Propuesta del mecanismo de síntesis de los nanocompuestos sintetizados ....................... 85 CONCLUSIONES ......................................................................................... 91 REFERENCIAS ..................................................................................................... 93 APÉNDICE ..................................................................................................... 101
dc.formatapplication/PDF
dc.language.isospa
dc.publisherBiblioteca Digital wdg.biblio
dc.publisherUniversidad de Guadalajara
dc.rights.urihttps://www.riudg.udg.mx/info/politicas.jsp
dc.subjectNanotubos De Carbono
dc.titleSÍNTESIS DE NANOCOMPUESTOS CON NANOTUBOS DE CARBONO FUNCIONALIZADOS EN LA MATRIZ DE POLI(ACRILATO DE BUTILO-COÁCIDO METACRÍLICO)
dc.typeTesis de Doctorado
dc.rights.holderUniversidad de Guadalajara
dc.rights.holderTorres Avalos, Josué Alí
dc.coverageGUADALAJARA, JALISCO
dc.type.conacytdoctoralThesis
dc.degree.nameDOCTORADO EN CIENCIAS EN INGENIERIA QUIMICA
dc.degree.departmentCUCEI
dc.degree.grantorUniversidad de Guadalajara
dc.degree.creatorDOCTOR EN CIENCIAS EN INGENIERIA QUIMICA
dc.contributor.directorNuño Donlucas, Sergio Manuel
dc.contributor.codirectorSerrano Ramos, Francisco López-
Aparece en las colecciones:CUCEI

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