Por favor, use este identificador para citar o enlazar este ítem: https://hdl.handle.net/20.500.12104/81302
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dc.contributor.advisorDelgado Fornué, Ezequiel
dc.contributor.advisorToriz González, Guillermo
dc.contributor.advisorAndrade Ortega, Jesús Ángel
dc.contributor.authorRodríguez Arias, Sandra
dc.date.accessioned2020-07-28T00:36:52Z-
dc.date.available2020-07-28T00:36:52Z-
dc.date.issued2018-07-13
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.12104/81302-
dc.identifier.urihttps://wdg.biblio.udg.mx
dc.description.abstractSe formaron complejos mediante gelación ionotrópica de glutamato glucana (un derivado de quitosana) en interacción con xilanas de madera de haya (Fagus sp.) para ser utilizados como agentes mejoradores de resistencia en el papel mediante el incremento del área relativa de enlace. Con el objetivo de mejorar la solubilidad de la quitosana, esta fue sometida a una reacción de aminación reductiva con ácido α-cetoglutárico y cianoborohidruro de sodio, dando como resultado la síntesis de un derivado llamado glutamato glucana, el cual, fue caracterizado por FTIR, RMN-13C y titulación potenciométrica, en cuanto a su grado de sustitución, se obtuvo un promedio de 25.58 %. Mediante un diseño multifactorial no replicado 2 x 2 x 5, se estudió el efecto de las condiciones de formación de complejos glutamato glucana – xilana en el tamaño de partícula y el potencial Z; los parámetros evaluados fueron: pH, fuerza iónica del medio líquido y porcentaje en masa de xilana. Buscando minimizar el tamaño de partícula y maximizar el potencial Z para facilitar la adsorción de estos complejos en las fibras, se seleccionaron las siguientes condiciones óptimas de formación para los intervalos estudiados: pH = 4, sin fuerza iónica, y xilana = 33.33 % en masa, dando como resultado un tamaño de 204.6 nm y un potencial Z de +18.7 mV. Los complejos glutamato glucana – xilana fueron adsorbidos en fibra kraft de pino blanqueada. La adsorción de estos complejos se cuantificó mediante la determinación del porcentaje de nitrógeno en las fibras (ya que este proviene directamente de las aminas del glutamato glucana) mediante análisis elemental en la superficie de las fibras por Espectrometría de dispersión de energía de rayos X (EDS), obteniéndose un mayor porcentaje de nitrógeno para un tiempo de 2 horas de adsorción. Estos complejos fueron utilizados como aditivo al 1 % en masa (sobre fibra base seca) para la formación de hojas de papel y se compararon a su vez con el glutamato glucana y xilana como aditivos por separado, evaluando su efecto en la resistencia a la tensión y el área relativa de enlace (RBA). La adición de los complejos mejora el índice de tensión en 10.4 % y el RBA en 21.2 %, lo cual indica que efectivamente estos complejos favorecen la interacción entre las fibras celulósicas incrementando el área de enlazado y así la resistencia del papel; sin embargo, contrario a lo esperado, se obtuvieron los mayores valores promedio para ambas propiedades con la adición sólo de xilanas, sin haber una diferencia significativa con los complejos para el índice de tensión. La adición de glutamato glucana no presentó un incremento significativo para el índice de tensión con respecto al blanco de control y presentó la mejora más baja para RBA. Estos resultados implican que la mejora en la resistencia ocasionada por los complejos es proporcionada principalmente por el efecto de las xilanas contenidas en ellos.
dc.description.tableofcontentsCONTENIDO RESUMEN 1 ABSTRACT 3 1. INTRODUCCIÓN 5 2. OBJETIVOS 5 2.1. Objetivo general 6 2.2. Objetivos particulares 6 3. HIPÓTESIS 7 4. MARCO TEÓRICO 8 4.1. Resistencia del papel 8 4.1.1. Agentes de resistencia en seco 9 4.1.2. Agentes de resistencia en húmedo 9 4.2. Quitosana como agente de resistencia 11 4.3. Modificación química de la quitosana 12 4.3.1. Glutamato Glucana 12 4.4. Formación de partículas con quitosana 14 4.4.1. Gelación ionotrópica 14 4.5. Xilanas como agente de resistencia 16 4.6. Complejos quitosana – xilana como agente de resistencia 17 5. JUSTIFICACIÓN 19 6. METODOLOGÍA 21 6.1. Materiales 21 6.2. Caracterización de quitosana 21 6.2.1. Determinación de peso molecular por viscosimetría 21 6.2.2. Determinación de grado de desacetilación 22 6.2.2.1. Espectroscopía RMN-13C 22 6.2.2.2. Espectroscopía FTIR 23 6.2.2.3. Titulación potenciométrica 23 6.3. Síntesis de glutamato glucana 24 6.4. Caracterización de glutamato glucana 25 6.4.1. Caracterización por FTIR y RMN-13C 25 6.4.2. Determinación del grado de sustitución 26 6.4.2.1. Espectroscopía RMN-13C 26 6.4.2.2. Titulación potenciométrica 26 6.5. Caracterización de xilanas 26 6.6. Formación y caracterización de complejos glutamato glucana – xilana 27 6.6.1. Pruebas preliminares 28 6.6.2. Diseño experimental 29 6.6.3. Análisis por microscopía de fuerza atómica 29 6.7. Adsorción de complejos en la fibra 30 6.7.1. Determinación de nitrógeno por FE-SEM con EDS 30 6.8. Formación de hojas de papel con aditivo 31 6.9. Evaluación de propiedades físicas de las hojas de papel 32 6.9.1. Determinación del gramaje 32 6.9.2. Determinación de la resistencia a la tensión 32 6.9.3. Determinación del área relativa de enlace 33 6.9.3.1. Determinación del coeficiente de dispersión de luz de las hojas 33 6.9.3.2. Determinación del coeficiente de dispersión de luz para una hoja “no enlazada” 34 6.9.3.3. Cálculo del área relativa de enlace 34 7. RESULTADOS 35 7.1. Caracterización de quitosana 35 7.1.1. Determinación de peso molecular por viscosimetría 35 7.1.2. Determinación de grado de desacetilación (DA) 36 7.1.2.1. Espectroscopía RMN-13C 36 7.1.2.2 Espectroscopía FTIR 37 7.1.2.3 Titulación potenciométrica. 38 7.2. Caracterización de glutamato glucana 39 7.2.1. Caracterización por FTIR 39 7.2.2. Caracterización por RMN-13C 41 7.2.3. Determinación de grado de sustitución 45 7.2.3.1. Espectroscopía RMN-13C 45 7.2.3.2. Titulación potenciométrica 46 7.3. Caracterización de xilanas 48 7.4. Formación y caracterización de complejos glutamato glucana – xilana 49 7.4.1. Pruebas preliminares 49 7.4.2. Diseño experimental 52 7.4.2.1. Análisis estadístico para tamaño de partícula 53 7.4.2.2. Análisis estadístico para potencial Z 56 7.4.3. Análisis por microscopía de fuerza atómica 58 7.5. Determinación de adsorción de complejos en la fibra 59 7.6. Evaluación de propiedades físicas de las hojas de papel 60 7.6.1. Determinación de la resistencia a la tensión 61 7.6.2. Determinación del área relativa de enlace 63 8. CONCLUSIONES 67 9. RECOMENDACIONES 69 10. REFERENCIAS 70 11. ANEXOS 75 11.1. Viscosimetría 75 11.2. Titulación potenciométrica de quitosana 77 11.4. Diseño experimental 82 11.4.1. Análisis estadístico para tamaño de partícula 83 11.4.2. Análisis estadístico para potencial Z 86 11.5. Microscopía de fuerza atómica 91 11.6. Determinación de adsorción de complejos en la fibra 93 11.7. Propiedades físicas de las hojas de papel 95 11.7.1. Gramaje y espesor de las hojas 95 11.7.2. Determinación de la resistencia a la tensión 95 11.7.3. Determinación de RBA Índice de tablas Tabla 1. Incremento en la resistencia del papel adicionando 18 Tabla 2. Áreas de absorbancia del espectro FTIR de quitosana. 37 Tabla 3. Puntos de inflexión de la titulación potenciométrica del glutamato glucana. 47 Tabla 4. Análisis de carbohidratos por HPAEC-PAD para xilanas. 48 Tabla 5. Tamaño de partícula según la concentración de las soluciones. 51 Tabla 6. Análisis de varianza para tamaño de partícula. 53 Tabla 7. Análisis de varianza para potencial Z. 56 Tabla 8. Análisis elemental por EDS para fibras con 1 y 2 horas de adsorción. 60 Tabla 9. Índice de tensión de las hojas con los diferentes aditivos utilizados. 62 Tabla 10. Valores de RBA calculados de las hojas de papel con diferentes aditivos añadidos. 65 Índice de figuras Figura 1. Interacciones entre el grupo amino de la quitosana y celulosa (Ashori et al., 2006). 11 Figura 2. Unidades repetitivas del glutamato glucana (Galindo Rodríguez, 2015). 13 Figura 3. Representación esquemática de la gelación ionotrópica (Denkbas, 2006). 15 Figura 4. Glucuronoxilana. 16 Figura 5. Imina formada en el primer paso 25 Figura 6. Representación de la interacción electrostática de glutamato glucana con xilana. 27 Figura 7. Bomba dosificadora. 28 Figura 8. Gráfica de concentración contra viscosidad reducida. 35 Figura 9. Espectro RMN-13C de la quitosana con las integrales de las señales para calcular DA. 36 Figura 10. Acercamiento de 1100 a 1750 cm-1 del espectro FTIR de quitosana. 38 Figura 11. Curva de titulación potenciométrica de quitosana. 38 Figura 12. Primera derivada de la curva de titulación potenciométrica de quitosana. 39 Figura 13. Espectro infrarrojo de la quitosana con las principales señales características señaladas. 40 Figura 14. Espectro infrarrojo de la quitosana y el glutamato glucana con las principales señales características señaladas. 41 Figura 15. Espectro RMN-13C de α-cetoglutárico. 42 Figura 16. Espectro RMN-13C de quitosana. 43 Figura 17. Espectro RMN-13C de glutamato glucana. 44 Figura 18. Grupo característico colgante en el glutamato glucana. 45 Figura 19. Espectro RMN-13C del glutamato glucana. 46 Figura 20. Curva de titulación potenciométrica de glutamato glucana. 47 Figura 21. Representación de interacción electrostática de xilana con glutamato glucana. 49 Figura 22. Efecto del porcentaje en masa de xilana en el tamaño de partícula. 50 Figura 23. Tamaño de partícula del complejo Xil/GG (1/1) para una fuerza iónica de 0.01 N NaCl. 52 Figura 24. Distribución de tamaño de partícula para una fuerza iónica de 0.1 N NaCl. 52 Figura 25. Medias del tamaño de partícula según a) pH y b) Porcentaje de Xilana. 54 Figura 26. Efecto de la interacción de pH con el porcentaje de xilana sobre el tamaño de partícula. 54 Figura 27. Formación de complejos de polielectrolitos a base de un policatión de alto peso 55 Figura 28. Medias del potencial Z según a) Fuerza iónica, b) pH y c) porcentaje de Xilana. 57 Figura 29. Representación esquemática de la interacción electrostática en complejos glutamato glucana – xilana. 58 Figura 30. Imagen AFM de amplitud de 5 μm2 de complejos glutamato glucana – xilana a partir de una muestra al a) 0.001 %, y b) 0.0002 %. 59 Figura 31. Índice de tensión según el tiempo de refinación para hojas estándar. 61 Figura 32. Índice de tensión de las hojas con los diferentes aditivos utilizados. 62 Figura 33. Gráfica de índice de tensión contra coeficiente de dispersión de luz para hojas formadas a diferentes grados de refinación y diferentes presiones. 64 Figura 34. Gráfica de los valores de RBA calculados de las hojas de papel con diferentes aditivos añadidos. 65
dc.formatapplication/PDF
dc.language.isospa
dc.publisherBiblioteca Digital wdg.biblio
dc.publisherUniversidad de Guadalajara
dc.rights.urihttps://www.riudg.udg.mx/info/politicas.jsp
dc.subjectGlutamato Glucana
dc.subjectXilanas De Madera
dc.subjectResistencia De Papel. Indice De Tension
dc.subjectArea Relativa De Enlace
dc.title“EFECTOS DE LA INCORPORACIÓN DE COMPLEJOS DE GLUTAMATO GLUCANA – XILANA EN EL ENLAZADO DE FIBRAS CELULÓSICAS”
dc.typeTesis de Maestria
dc.rights.holderUniversidad de Guadalajara
dc.rights.holderRodríguez Arias, Sandra
dc.coverageGUADALAJARA, JALISCO
dc.type.conacytmasterThesis-
dc.degree.nameMAESTRIA EN CIENCIA DE PRODUCTOS FORESTALES-
dc.degree.departmentCUCEI-
dc.degree.grantorUniversidad de Guadalajara-
dc.degree.creatorMAESTRA EN CIENCIA DE PRODUCTOS FORESTALES-
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